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    • 专利摘要:
    一種含鹼金屬改質之鈣鋁碳酸鹽中高溫捕碳劑製造方法，係利用鹼金屬引入鈣鋁碳酸鹽而獲得中高溫捕碳劑，可將其應用在600℃以上捕捉二氧化碳(CO2)。本發明之捕碳劑主要分為鋰(Li)、鈉(Na)及鉀(K)等三種系列，所含有之氧化鈣(CaO)平均含量係介於52～69%範圍，對於400～800℃以上中高溫碳捕捉活性，係具有起始捕碳量達50 wt.%以上，且由於碳酸鹽結構促使生成CaO與氧化鋁(Al2O3)混合物之複合材料，因此具有40～60小時維持捕碳量之抗劣化效能，並能獲得比捕碳劑用量20倍重以上CO2捕獲量。而其中化學鑑結於捕碳劑之鹼金屬氧化物(Alkali Oxides)則具有大幅促進捕碳速度之性能，以含有Li、K材料可促進捕碳速度，使其在40次捕碳迴路只需40小時。
    公开号:TW201300162A
    申请号:TW100121040
    申请日:2011-06-16
    公开日:2013-01-01
    发明作者:Ching-Tsung Yu；Chi-Hung Wang；Yau-Pin Chyou
    申请人:Atomic Energy Council；
    IPC主号:Y02A50-00
    专利说明:
    含鹼金屬改質之鈣鋁碳酸鹽中高溫捕碳劑製造方法
    本發明係有關於一種含鹼金屬改質之鈣鋁碳酸鹽中高溫捕碳劑製造方法，尤指涉及一種利用乾式捕碳劑降低固定排放源中高溫二氧化碳(CO2)之方法及其結構，特別係指可使中高溫二氧化碳通過捕碳劑，進而達到捕捉二氧化碳之功效者。
    自固定且大排放源中捕捉CO2為最有效之二氧化碳減量技術，例如工業界之燃煤(氣)電廠、石化廠、水泥廠及鋼鐵廠等，都會排放出高濃度之二氧化碳。至目前為止，以吸收/吸附方式捕獲二氧化碳最常用之方法分為濕法與乾法。前者通常稱為燃燒後(Post-combustion)捕碳，如醇胺液(例如：單乙醇胺(Monoethanolamine,MEA)；N-甲基單乙醇胺(Methylethanolamine,MDEA)；二乙醇胺(Diethonalamine,DEA)；三乙醇胺(Triethonalamine,TEA))及鹼液等，適用於100～150℃以下程序。後者則分為：當溫度介於常溫～400℃之間，通常屬於燃燒後捕碳，例如碳基(Carbon-based)、胺基功能性載體(Supported-amine)及沸石類(主要為Zeolites)等；以及當溫度介於400～800℃之間，可分別用於燃燒前(Pre-combustion)與燃燒後捕碳，例如氧化鈣/碳酸鈣(CaO/CaCO3)、矽酸鋰(Li4SiO4)及鋯酸鋰(Li2ZrO3)等。上述二種方式即為目前最常使用來大量捕捉二氧化碳之方法。
    前述乾式捕碳技術可適用於較高溫度，例如>600℃，一些鹼性材料中以CaO為最常被使用，國際上以降低劣化、提高捕碳量及降低再生能耗為目前中高溫乾式捕碳技術最需突破之重要挑戰。於其中，捕碳劑性能主要以穩定性為主，再生所需能量則與程序有較大關係。
    捕碳量與穩定性有直接關係，由於CaO捕碳之碳酸化(Carbonation)反應產生CaCO3具有燒結特性，亦為造成劣化主要原因。因此在獲得相同捕碳量條件下，若能縮短時間將成為捕碳技術之重要進展。於定溫定壓下之平衡狀態，CO2被捕獲量係與下列因素有關，包含：離子大小成反比、晶體擴散係數(Diffusion Coefficient)及反應時間成根號正比。因此，中高溫環境捕碳時，材料最外層離子之擴散速度越快，將相對促進與CO2吸脫附反應。由於碳酸鋰(Li2CO3)、碳酸鈉(Na2CO3)及碳酸鉀(K2CO3)在中高溫捕碳量較小(<10 wt.%)，分解溫度低於400℃(例如K2CO3)，而且Li、K等化合物價格較高，因此不適合以單純氧化物捕捉CO2。若作為促進劑與其他氧化物形成複合材料則較為適合，例如下列常見之中高溫捕碳劑，包含：Li系之Li4SiO4及Li2ZrO3；Na系之NaOH/CaO及鋯酸鈉(Na2ZrO3)；以及K系之K2CO3/Al2O3、K2CO3/CaO及鈦酸鉀(K2Ti2O5)等。
    故，有鑑於中高溫捕碳技術在國際間正屬於開發階段，此時投入研發應可獲得積極且正面之研究成果，惟以上述一般習用技術係無法符合使用者於實際使用時探討以鹼金屬引入捕碳劑之合成技術，應用在600℃以上高溫捕捉CO2之所需。
    故，一般習用者係無法符合使用者於實際使用時有效提升捕碳劑之穩定性與捕碳量，進而達到加速捕碳反應功能之所需。
    本發明之主要目的係在於，克服習知技藝所遭遇之上述問題並提供一種將鹼金屬(Alkali,IA)鋰(Li)、鈉(Na)及鉀(K)等離子摻雜(Doping)於捕碳劑中之乾式吸收二氧化碳之中高溫捕碳劑製造方法，利用鹼土金屬(Alkaline,IIA)之氧化物(CaO)及氧化鋁(Al2O3)為主體，結合鹼性Li、Na及K碳酸鹽使形成共沉澱(Co-precipitation)反應，並以煅燒方式所獲得之鹼性碳酸鹽複合材料之中高溫捕碳劑，係可應用於400～800℃捕捉二氧化碳，於捕碳過程中達到加速捕碳反應功能，進而提升捕碳劑捕捉效率之穩定性與捕碳量。
    為達以上之目的，本發明係一種含鹼金屬改質之鈣鋁碳酸鹽中高溫捕碳劑製造方法，係以不同鈣(Ca)離子來源，如醋酸鈣(Ca(CH3COO)2‧xH2O)、氯化鈣(CaCl2)或硝酸鈣(Ca(NO3)2)，與硝酸鋁(Al(NO3)3‧9H2O)之溶液配製出酸液，再以氫氧化鈉(NaOH)與不同碳酸鹽，如碳酸鋰(Li2CO3)、碳酸鈉(Na2CO3)或碳酸鉀(K2CO3)之溶液配製出鹼液，將上述鹼液倒入前述酸液中攪拌形成混合溶液，並於攪拌後靜置預定時間，最後再將該混合溶液加以過濾，並以去離子水去除雜質且乾燥後，置入高溫爐中進行煅燒，藉以使該混合溶液形成一捕碳劑。其中，該捕碳劑之物化特性係包括：含有之CaO平均含量為52～69 wt.%，平均粒徑為10～43微米(μm)，表面積為14.2～17.3 m2/g，孔體積為0.02 cc/g，係具有微孔/中孔特性，且平均孔徑介於5.3～20.5奈米(nm)範圍者。其捕碳特性具有起始捕碳量達50 wt.%以上，且由於碳酸鹽結構促使生成CaO與Al2O3混合物之複合材料，因此具有40～60小時維持捕碳量之抗劣化效能，並能獲得比捕碳劑用量20倍重以上CO2捕獲量。而其中化學鑑結於捕碳劑之鹼金屬氧化物(Alkali Oxides)則具有大幅促進捕碳速度之性能，以含有Li、K材料可促進捕碳速度，在40次捕碳迴路只需40小時。
    上述所提Ca離子來源之Ca(CH3COO)2‧xH2O，其x係介於0～1之間。
    上述所提Ca離子來源之Ca(CH3COO)2‧xH2O、CaCl2或Ca(NO3)2，其與Al(NO3)3‧9H2O之莫耳比係可介於1:1～30:1之間之範圍。
    於一較佳實施例中，當上述係以NaOH與Li2CO3之溶液配製出鹼液時，則製備出之捕碳劑係為Li-Ca-Al-CO3。
    於另一較佳實施例中，當上述係以NaOH與Na2CO3之溶液配製出鹼液時，則製備出之捕碳劑係為Na-Ca-Al-CO3。
    於再一較佳實施例中，當上述係以NaOH與K2CO3之溶液配製出鹼液時，則製備出之捕碳劑係為K-Ca-Al-CO3。
    請參閱『第1圖』所示，係本發明之捕碳劑製造流程示意圖。如圖所示：本發明係一種含鹼金屬改質之鈣鋁碳酸鹽中高溫捕碳劑製造方法，係將鹼金屬(Alkali,IA)鋰(Li)、鈉(Na)及鉀(K)等離子摻雜(Doping)於捕碳劑中，利用鹼土金屬(Alkaline,IIA)之氧化物及氧化鋁(Al2O3)為主體，結合鹼性Li、Na及K碳酸鹽使形成共沉澱(Co-precipitation)反應，並以煅燒方式所獲得之鹼性碳酸鹽複合材料之中高溫捕碳劑，可使中高溫二氧化碳(CO2)通過捕碳劑時，在捕捉二氧化碳過程中達到加速捕碳反應功能，進而提升捕碳劑捕捉效率之穩定性與捕碳量。本發明以乾式吸收二氧化碳之中高溫捕碳劑製造方法，其至少包含下列步驟：
    (A)配製酸液11：以不同鈣(Ca)離子來源與硝酸鋁(Al(NO3)3．9H2O)之溶液依莫耳比介於1:1～30:1之間之範圍配製出酸液，其中，該Ca離子來源係可為氯化鈣(CaCl2)、硝酸鈣(Ca(NO3)2)或醋酸鈣(Ca(CH3COO)2‧xH2O)，且該x係介於0～1之間；
    (B)配製鹼液12：以1.6M氫氧化鈉(NaOH)與不同碳酸鹽溶液配製出鹼液，其中，該碳酸鹽溶液係可為碳酸鋰(Li2CO3)、碳酸鈉(Na2CO3)或碳酸鉀(K2CO3)；
    (C)攪拌混合13：將上述鹼液倒入前述酸液中攪拌24～36分鐘形成混合溶液，並於攪拌後靜置24小時；以及
    (D)乾燥及煅燒14：將該混合溶液加以過濾，並以去離子水去除雜質且乾燥後，置入高溫爐中以600℃進行煅燒，藉以使該混合溶液形成一捕碳劑，其中，該捕碳劑係依據該碳酸鹽溶液之不同，可為Li-Ca-Al-CO3、Na-Ca-Al-CO3或K-Ca-Al-CO3。
    於一較佳實施例中，當上述步驟(B)係以1.6M NaOH與Li2CO3之溶液配製出鹼液時，則步驟(D)捕碳劑係為Li-Ca-Al-CO3。
    於另一較佳實施例中，當上述步驟(B)係以1.6M NaOH與Na2CO3之溶液配製出鹼液時，則步驟(D)捕碳劑係為Na-Ca-Al-CO3。
    於再一較佳實施例中，當上述步驟(B)係以1.6M NaOH與K2CO3之溶液配製出鹼液時，則步驟(D)捕碳劑係為K-Ca-Al-CO3。
    當運用時，本發明利用上述合成之捕碳劑Li-Ca-Al-CO3、Na-Ca-Al-CO3、K-Ca-Al-CO3，係可在介於400～800℃中高溫範圍捕捉CO2，以其捕獲CO2增加重量與原來測試材料重量比例，計算其捕碳比例wt.%。另外，被吸附之CO2與捕碳劑形成碳酸鈣(CaCO3)，在加溫時降低CO2濃度使得捕碳劑再生為具有CO2吸附活性之CaO，其單一捕碳迴路反應式如下：
    吸附捕捉：CaO+CO2？CaCO3
    脫附再生：CaCO3？CaO+CO2
    單1次捕碳迴路包含上述吸附與脫附步驟，經過多次捕碳/再生之捕碳循環實驗維持之捕碳比例即為其穩定性。請參閱『第2圖』所示，係本發明測試捕碳劑吸附/脫附CO2之熱重分析曲線示意圖。如圖所示：本發明在750℃利用熱重分析儀(Thermogravimetric Analysis,TGA)測試吸附/脫附CO2之30次迴路，三種含鈣原料製造捕碳劑之Ca(CH3COO)2‧xH2O、Ca(NO3)2及CaCl2起始捕碳量曲線21、22、23依序為56%、55%及49%，經過30次迴路後維持捕碳量依序為53%、45%及47%，顯示利用醋酸鈣製造之捕碳劑具有較佳之穩定性。
    通常Ca與Al比例超過7倍時，合成材料晶相較為複雜，使得品質不易控制且成本較高，如下表一所示為較佳實施例中，以7倍Ca與Al比例合成，利用醋酸鈣為原料製造Li、Na及K三種系列捕碳劑之微觀特性，如表面積、孔特性及主要化學成分平均值。其中CaO wt.%係以CaO/Ca因子換算，CaO=Ca×1.4。由表中可知，此材料平均粒徑為10～43微米(μm)，表面積為14.2～17.3 m2/g，孔體積為0.02 cc/g，係具有微孔/中孔特性，且平均孔徑介於5.3～20.5奈米(nm)範圍者。
    捕碳劑所含氧化鈣(CaO)含量對於二氧化碳(CO2)吸附容量具有重要影響。此捕碳劑經重複合成三次，分別以酸溶解後，利用感應耦合電漿光譜法(Inductively Coupled Plasma,ICP)定量Ca、Al等元素含量，並計算所含氧化鈣之含量範圍。對於Li、Na及K三種系列捕碳劑，其CaO含量分別為51.9%、68.9%及56.5%。其中之微量鹼金屬元素含量分別為0.02%Li、0.8%Na及0.04%K。
    請參閱『第3圖』所示，係本發明以Li、Na、K三種系列捕碳劑與不同材料測試吸附/脫附CO2隨溫度變化示意圖。如圖所示：在驗證捕碳性能前，本發明先以Li、Na、K三種系列捕碳劑與不同材料之捕碳劑，在定溫～950℃利用TGA測試吸附/脫附CO2容量隨溫度變化之實驗。結果顯示，Li、Na及K三種系列捕碳劑可用於400～800℃以上捕捉CO2，其起始捕碳量曲線31、32、33皆達50 wt.%以上，明顯高於CaO、CaCO3等其他材料之起始捕碳量曲線34、35所呈現之捕碳量。此外，由Li2CO3、Na2CO3與K2CO3之起始捕碳量曲線36、37、38可知，其吸附量均低於10 wt.%。鑑於中高溫捕碳量為本發明捕碳劑之功能，由以上結果可知，本發明以Li、Na、K三種系列捕碳劑測試隨溫度變化之吸附CO2容量，明顯優於CaO、CaCO3、Li2CO3、Na2CO3與K2CO3等其他捕碳劑之捕碳量，而其中又以添加Li、K之捕碳劑在大於600℃後之捕碳速率(斜率)明顯高於同類型Na系及其他捕碳劑。
    請參閱『第4圖』所示，係本發明以Li、Na、K三種系列捕碳劑測試吸附/脫附CO2之單次迴路示意圖。如圖所示：由於捕碳劑性能主要指標係以可承受之捕碳迴路次數與同樣捕碳量完成時間為主，因此本發明以Li、Na、K三種系列捕碳劑在定溫750℃利用TGA測試吸附/脫附CO2之單次迴路實驗。結果顯示，在以Na系為主之材料中添加Li、K離子，可藉由IA族離子之擴散作用有助於促進捕碳動力學。因此對於三類捕碳劑起始捕碳速率並無明顯改變，但Li、K離子對於脫附再生速率有明顯改善，其獲得Li、Na、K捕碳劑單次捕碳迴路所需時間分別為1.0、1.5及1.0小時。
    請參閱『第5圖』所示，係本發明以Li、Na、K三種系列捕碳劑測試吸附/脫附CO2之40次迴路示意圖。如圖所示：本發明以第4圖同樣測試條件進行40次迴路實驗，利用在TGA實驗中可藉由改變吸脫附時間，由其捕碳量獲得最佳反應時間。結果顯示，對於Li、Na、K三類捕碳劑，其最佳捕碳迴路之單次捕碳迴路分別為1、1.5、1小時，因此完成40次迴路所需時間分別為40、60與40小時。另外，圖中以空白圓形代表Li系捕碳劑之捕碳量散佈點，反黑圓形代表Na系捕碳劑之捕碳量散佈點，以及反黑倒三角形代表K系捕碳劑之捕碳量散佈點，因此在1～40次迴路實驗中，Li、Na、K三類捕碳劑捕碳量分別為54～51 wt.%、53～49 wt.%與53～49 wt.%。藉此，以上述40次迴路實驗結果可知，捕碳量以Li較佳，完成時間則以Li、K較佳；總結歸納而言，捕碳劑性能以Li系為最佳。
    鑑於國際上用於中高溫600℃以上捕捉CO2材料，主要係以含有CaO材料、鹼性礦物及鋰矽酸鹽等為最常見。如下表二所示，為本發明Li、Na、K三種系列捕碳劑與CaO、石灰石(Limestone)、矽酸鋰(Li4SiO4)等捕碳劑在650～750℃利用TGA測試吸附/脫附CO2之40次迴路穩定性與特性值，其中，碳捕捉條件為100% CO2，650～750℃；再生條件為100%N2，650～750℃。測試結果顯示如下：
    (1)單次捕碳所需時間為1.0～1.5小時，40次迴路所需時間為40～60小時，其中，單次捕碳時間包含捕碳與再生所需單次迴路時間；
    (2)1～40次穩定捕碳量(gCO2/g sorbent)：本發明之Li、Na、K類為49～54 wt.%，其他商品之CaO為67～54 wt.%，Limestone粉體為44～36 wt.%以及Li4SiO4(粉體、顆粒)為22～32 wt.%，其中，捕碳量為捕碳劑增加重量與前次迴路再生後原有重量之比值；
    (3)本發明之R40高達94%以上，已達國際最高標準(85～90%)，性能可與同類型商品Li4SiO4粉體(R40=94%)相當，再者，捕碳劑經過40～60小時仍具有極高之穩定性，且明顯高於CaO、Limestone粉體與Li4SiO4(5mm顆粒)等材料，其中R40係為單次捕碳迴路重複經過40次所剩餘之捕碳量；
    (4)捕碳40次迴路後，本發明可獲得比捕碳劑用量20倍重之CO2捕獲量；以及
    (5)總捕碳量與捕碳劑使用量及時間有關，應以捕碳特性值(mg CO2/mg sorbent‧h)表示較有意義，由表中顯見，本發明之捕碳劑可因Li、K促進劑將原有捕碳特性值由0.34改善至0.52，明顯高於其他類捕碳劑。
    藉此，本發明利用鹼金屬引入鈣鋁碳酸鹽所獲得中高溫捕碳劑係為創新材料，將其應用在600℃以上捕捉CO2之發明，迄今尚無相關報導。因此，本發明之捕碳劑主要分為Li、Na及K等三種系列，所含有之CaO平均含量係介於52～69%範圍，對於400～800℃以上中高溫碳捕捉活性，係具有起始捕碳量達50 wt.%以上，且由於碳酸鹽結構促使生成CaO與Al2O3混合物之複合材料，因此具有40～60小時維持捕碳量之抗劣化效能，並能獲得比捕碳劑用量20倍重以上CO2捕獲量。而其中化學鑑結於捕碳劑之鹼金屬氧化物(Alkali Oxides)則具有大幅促進捕碳速度之性能，以上述測試結果觀之，Na合成之捕碳劑在40次捕碳迴路需60小時，而在添加Li、K材料後可更進一步促進捕碳速度，於單次迴路即可縮短為1.0小時，進而使其在40次捕碳迴路只需40小時。
    綜上所述，本發明係一種含鹼金屬改質之鈣鋁碳酸鹽中高溫捕碳劑製造方法，可有效改善習用之種種缺點，係利用鹼金屬引入鈣鋁碳酸鹽所獲得中高溫捕碳劑，具有起始捕碳量達50 wt.%以上且能維持40小時以上，並可促進捕碳速度，使其在40次捕碳迴路只需40小時，進而使本發明之產生能更進步、更實用、更符合使用者之所須，確已符合發明專利申請之要件，爰依法提出專利申請。
    惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍；故，凡依本發明申請專利範圍及發明說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆應仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
    11．．．步驟(A)配製酸液
    12．．．步驟(B)配製鹼液
    13．．．步驟(C)攪拌混合
    14．．．步驟(D)乾燥及煅燒
    21、22、23．．．起始捕碳量曲線
    31、32、33．．．起始捕碳量曲線
    第1圖，係本發明之捕碳劑製造流程示意圖。
    第2圖，係本發明測試捕碳劑吸附/脫附CO2之熱重分析曲線示意圖。
    第3圖，係本發明以Li、Na、K三種系列捕碳劑與不同材料測試吸附/脫附CO2隨溫度變化示意圖。
    第4圖，係本發明以Li、Na、K三種系列捕碳劑測試吸附/脫附CO2之單次迴路示意圖。
    第5圖，係本發明以Li、Na、K三種系列捕碳劑測試吸附/脫附CO2之40次迴路示意圖。
    11-14．．．步驟
    权利要求:
    Claims (4)
    [1] 一種含鹼金屬改質之鈣鋁碳酸鹽中高溫捕碳劑製造方法，其至少包含下列步驟：(A)配製酸液：以鈣(Ca)離子來源與硝酸鋁(Al(NO3)3‧9H2O)之溶液依莫耳比介於1:1～30:1之間之範圍配製出酸液，其中，該Ca離子來源係可為氯化鈣(CaCl2)、硝酸鈣(Ca(NO3)2)或醋酸鈣(Ca(CH3COO)2‧xH2O)，且該x係介於0～1之間；(B)配製鹼液：以1.6M氫氧化鈉(NaOH)與碳酸鹽溶液配製出鹼液，其中，該碳酸鹽溶液係可為碳酸鋰(Li2CO3)、碳酸鈉(Na2CO3)或碳酸鉀(K2CO3)；(C)攪拌混合：將上述鹼液倒入前述酸液中攪拌形成混合溶液，並於攪拌後靜置；以及(D)乾燥及煅燒：將該混合溶液加以過濾，並於去除雜質且乾燥後置入高溫爐進行煅燒，使該混合溶液形成一捕碳劑，其中，該捕碳劑係依據該碳酸鹽溶液之不同，可為Li-Ca-Al-CO3、Na-Ca-Al-CO3或K-Ca-Al-CO3。
    [2] 依申請專利範圍第1項所述之含鹼金屬改質之鈣鋁碳酸鹽中高溫捕碳劑製造方法，其中，該Li-Ca-Al-CO3、Na-Ca-Al-CO3、K-Ca-Al-CO3係可在介於400～800℃中高溫範圍捕捉二氧化碳(CO2)，其起始捕碳量係大於50 wt.%，且能維持40～60小時以上。
    [3] 依申請專利範圍第1項所述之含鹼金屬改質之鈣鋁碳酸鹽中高溫捕碳劑製造方法，其中，該Li-Ca-Al-CO3、Na-Ca-Al-CO3、K-Ca-Al-CO3於經過40次捕碳迴路所需時間為40、60、40小時，其捕碳量仍高於51 wt.%、49 wt.%與49 wt.%以上。
    [4] 依申請專利範圍第1項所述之含鹼金屬改質之鈣鋁碳酸鹽中高溫捕碳劑製造方法，其中，該Li-Ca-Al-CO3、Na-Ca-Al-CO3或K-Ca-Al-CO3，其所含有之氧化鈣(CaO)平均含量係介於52～69%範圍。
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    TWI446954B|2014-08-01|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    TWI668049B|2014-03-14|2019-08-11|印度商瑞來斯實業公司|已穩定無機氧化物載體及從中得到用於捕獲二氧化碳之吸附劑|TWI394612B|2009-03-27|2013-05-01|Atomic Energy Council|中高溫捕碳劑之吸碳奈米微層狀材料Ｃａ－Ａ１－ＣＯ3及其製造與使用方法|
    法律状态:
    2021-05-01| MM4A| Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees|
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    TW100121040A|TWI446954B|2011-06-16|2011-06-16|含鹼金屬改質之鈣鋁碳酸鹽中高溫捕碳劑製造方法|TW100121040A| TWI446954B|2011-06-16|2011-06-16|含鹼金屬改質之鈣鋁碳酸鹽中高溫捕碳劑製造方法|
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